ICP光谱仪进样管插到水里有气泡
ICP光谱仪进样管插到水里有气泡,更换进样管位置后,水进样缓慢且停留在蠕动泵点,请问该如何解决?
泵管的调节:首先逆时针旋松压杆旋钮,接着开慢泵,右手顺时针慢慢调紧旋钮,左手同时拿着泵管进样端在纯水(或空白)面上下抽动,使溶液和空气分段进入泵管.
当看到溶液段将吸不吸时,先停止旋动旋钮,接着在它上面做个刻度记号,后再拧多一圈半,这样就调好了。下次拆装的时候就好辨认了。
ICP光谱仪光学系统的知识
1.分辩率
光谱仪的分辩率决定了仪器分辩复杂谱线的能力。高分辨率减少了建立分析方法所需的时间,有较好的检出限和较高的准确度。ARCOS 的实际分辩率为:Fe(310.030)<0.007nm。采用3600刻线/mm光栅的光谱范围为190nm—520nm,可以适用于大部分的光谱分析元素。在严格按操作程序操作,并排除人为误操作的基础上,再分析仪器自身运行是否存在问题。
2.光栅直接驱动
ARCOS型光谱仪采用直接驱动光栅的机械传动方式,计算机控制下的自动波长参比保证波长的机械准确度总是优于0.003nm。由于的重现性,扫描速度很快,全谱范围扫描小于8秒.光栅转动的高速度使得仪器在1分钟内可以分析15个元素,这意味着节省气和样品,分析速度快, 稳定性较高。造成这种原因的主要问题如下:①检查气体是否被耗费完,如果耗完,请立即更换高纯气,为了保护固态检测器的安全,2h后再点火。
ICP光谱仪仪器校准方法
ICP光谱仪是怎么校准的呢?参考一下内容:
(1) 计量校准依据 参考检定规程JJG 768—2005《发射光谱仪》ICP光谱仪的有关内容进行。
(2) 主要性能指标的要求 按照检定规程和仪器的说明书,在检定周期内对分光光度计进行有关关键指标的检查,以确保仪器性能正常。
(3) 检定方法仪器开机进行基线扫描后按以下步骤检定。
① 波长示值误差和波长重复性 进样5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混标溶液,以其对应的峰值位置的波长示值为测量值,从短波到长波依次重复测量3次,波长测量值的平均值与波长的标准值之差即为波长示值误差,测量波长的值与值之差即为波长重复性。ICP发射光谱常见问题1、影响等离子体温度的因素有:载气流量:流量增大,中心部位温度下降。
② 光谱带宽 进样5mg/L的Mn标准溶液,用仪器的狭缝测量252.610 nm的谱线,计算出谱线的半高宽即为光谱带宽。
③ 检出限 进样0.5mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混标溶液,制作工作曲线,连续10次测量空白溶液,以10次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。
④ 重复性 连续进样O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混标溶液10次,计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)即为重复性。
⑤ 稳定性 在不少于2h内,间隔15min以上,进样0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混标溶液测定6次,计算6次测量值的相对标准偏差(RSD)即为稳定性。
ICP光谱仪
多通道光电直读等离子体发射光谱仪
这种光谱仪为固定狭缝多通道式,即根据待测元素谱线出现的位置,在光谱仪的焦平面上安装多个固定的出射狭缝和相应的探测器(如光电倍增管),同时接收来自样品的多种元素的分析信号,多通道仪器的通道数可达60个以上。多道ICP光谱仪具有较高的分析效率和精度,是一种快速同时测定多种元素的方法,适用于大批量样品分析。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。