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结果表明:该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应,连续背景叠加等影响因素导致铝,铁,硅,磷,铅,,铬,钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾,钠的谱线强度降低,对其产生负干扰.为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域.结果表明,背景等效浓度为-0.000 3%(Na)～0.000 4%(Ca);铝,铁,硅,磷,铅,,铬,钙在0.001%～0.60%(质量分数)范围内,钾,钠在0.005%～0.60%(质量分数)范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1%～0.000 6%.
针对钒酸钙碳酸化浸出液Na/V高、钒浓度低等问题,提出碳酸氢钠、碳酸氢铵混合浸出制备偏钒酸铵的新方法,主要研究了浸出剂组成、浸出CO32-/Ca^(2+)、浸出温度、液固比等因素对浸出效果的影响规律。结果表明,钒酸钙在浸出剂组成Na HCO3∶NH4HCO3=1∶1、浸出CO32-/Ca^(2+)=1.1、浸出温度90℃、液固比(4~5)∶1等条件下浸出,得到的浸出液钒浓度为43.87~54.57 g/L,钒浸出率为97.80%~98.01%。浸出液利用碳酸氢铵沉淀偏钒酸铵,钒沉淀率为91.31%,钒产品满足质量指标控制要求。
采用磷酸铵镁法净化含钒富集液,脱除硅、磷,考察了除杂剂加入量、温度、pH值、铵镁比、反应时间等因素对杂质去除率的影响。结果表明,净化除杂条件为:100 mL含钒富集液中加入200 g/L的氯化铵溶液8 mL,按铵镁比1.4加入氯化铵,直接使用原溶液(pH≈10.2)于室温下搅拌净化30 min后过滤得净化液,除磷率达到96%以上,除硅率达到87%,钒损失率可控制在2%左右。经过沉钒、过滤、洗涤、烘干、煅烧后,获得了纯度99.93%的高纯五氧化二钒。经重复性试验验证,此工艺、流程简单,而且生产成本低,可为高纯V_2O_5制备提供技术方案。
以柠檬酸为螯合剂和碳源,碳酸钾、偏钒酸铵和磷酸二氢铵为原料,通过溶胶-凝胶法合成K_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)/C复合材料。研究材料的晶体结构、形貌微结构和电化学性能。结果表明,材料具有良好的结晶性,颗粒尺寸约0.2~1.4μm。作为钾离子电池正极材料,K_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)/C在20 mA·g^(-1)电流密度下的放电比容量达到56 mAh·g^(-1),并表现出良好的倍率性能和循环稳定性。